怎樣測定油漆、噴漆及有關產品中烴類溶劑相對溶解能力

中華人民共和國國家標準

烴類溶劑貝殼松脂丁醇值測定法

GB 11184-89

Hydrocarbon solvents- Determlnaton of

kauri - butanol. value

1主題內容 與適用范圍

本標準規定了測定油漆、噴漆及有關產品中烴類溶劑相對溶解能力的方法。

本標準適用于按GB 6536方法測定初餾點大于40C及干點低于300C的烴類溶劑。

2引用標準

GB 684 化學試劑甲苯

GB 6536 石油產品蒸餾測定法

GB 6682 實驗室用水規格

3方法概要

25℃時將甲苯加入至208的貝殼松脂正丁醇溶液中，產生規定的渾濁度時所需的毫升數，在105土5mL時，其固定為105;再用75%正庚烷與25%甲苯混合液滴定,所消耗溶液體積，定其固定值為40。再在25C時將試樣加入到20g的貝殼松脂正丁醇溶液中，滴定至產生規定的渾濁度后,記下所消耗的試樣體積毫升數。以公式計算試樣的貝殼松脂丁醇值。

4意義

貝殼松脂丁醇值用來表示烴類溶劑的相對溶解能力。測得的貝殼松脂丁醇值高，表示該溶劑的相對溶解能力強，反之則弱。

5儀器與材料

5.1 水浴:是一只容量為2L,盛有400m L蒸餾水的潔凈燒杯。水浴溫度應控制于25士1 C。如有條件可用25土1C恒溫實驗室替代此水浴。

5.2 錐形瓶: 250m L。

5.3 容量瓶: 250， 500m L。

5.4 滴定管: 50mL。

5.5 燒瓶: 3L。

5.6 揮濁度觀察卡片:在一-張20mm x 80mm的白色卡片上,用英文打字機五號字打印上101010101010的12個黑色印刷符號。

注:此渾濁度觀察卡片由蘭州煉袖化工總廠研究所按標準統一制作與提供。

5.7

移液管: 25， 50mL。

5.8 濾紙:定性、中速。

6試劑

6.1本標準 中所用的試劑,其純度除注有特殊要求外,均為分析純試劑。水應符合GB 6682 中的三級，即蒸餾水。

6.2 甲苯:符合GB 684。

6.3 正庚烷。

6.4 正丁醇。

6.5 貝殼松脂(又名柯柏膠)。

7準備工作

7.1 貝殼松脂-正丁醇溶液:將400g潔凈、淡白色的貝殼松脂研磨至黃豆粒大小的顆粒,放人3L燒瓶中，在劇烈攪拌下加入2kg沸點為116~118C正丁醇，機械搖動直至樹脂全部溶解。如溶不盡，可置于55 C左右水浴上溫熱并不斷搖動，此過程約需48h。如果仍有不溶物，可用帶有合適回流通裝置的蒸汽浴加熱，到全部溶解為止。讓溶液靜置48h。然后用布氏漏斗雙層中速定性濾紙吸濾。棄去其殘渣，取清液待用。過濾時如流速太慢中間可更換濾紙。

7.2 正庚烷-甲苯混合液:將正庚烷、甲苯、容量瓶和移液管于同一個房間中放置兩天(房間溫度最好為25C)。用移液管移取125mL甲苯至500mL容量瓶中、先用正庚烷稀釋至容量瓶近刻度線之下，小心地混合,放置3min后,用正庚烷稀釋至刻度線，再混合均勻。

7.3 注意:由于在本標準中大量使用有機試劑，而該類試劑又均是易燃并具有刺激性的試劑，因此，進行測定操作時，實驗室內嚴禁使用明火熱源，實驗全過程一定要在良好通風條件下進行。取用試劑時要戴乳膠手套，試劑不要觸及眼睛與皮膚，也不要吸人其蒸氣。如試劑不慎觸及皮膚后，要立即用水及肥皂洗滌，觸及眼睛后要立即用凈水先沖洗15min,然后再請醫生去專門醫治。

8試驗步驟

8.1在潔凈、干燥的250mL錐形瓶中，稱取20+0.10g貝殼松脂正J醇溶液。將錐形瓶置于用燒杯作的水浴中，燒杯底下放置- -張渾濁度觀寮卡片。錐形瓶底部離燒杯底部3 ~ 6 cm,水浴溫度控制于25士1 C。在不斷搖動下滴人甲苯，同時通過錐形瓶溶液自上向下觀察渾濁度卡片。滴定止卡片上的1010 ....刷符號開始模糊，已不能清楚觀察，但仍能讀出的渾濁程度時，定為滴定終點。終點后立刻檢查錐形瓶內溶液溫度，應在25士1 C。如超出此溫度，實驗應重做。

8.2 用甲苯滴定時，用去的體積應為105土5mL，如果超出此范圍應調整好正丁醇中貝殼松脂的量。甲笨的體積以V1表示。

8.3 在另一潔凈、 干燥的250mL錐形瓶中，加入上述8.2條已調整好貝殼松脂量的正丁醇溶液20土0. 10g,用按6.2條配制好的正庚烷-甲苯混合液按8.1條進行滴定，所用去混合液體積以V2表示。

8.4 在一潔凈.干燥的250m L錐形瓶中,加人上述按8.2條已調整好的貝殼松脂正丁醇溶液20士0. 10g,置于25土1 C水浴中，被測試樣置于50m L滴定管中，在不斷搖動錐形瓶下按8.1條進行滴定，所用去

試樣體積以V3表示。

9計算

9.1 試樣的貝殼松脂丁醇值X按式( 1)計算:

X =65(V3-V 2)/V1-V 2) + 40.................. ( 1 )

式中:

V1-----滴定20g 貝殼松脂丁醇試劑所需甲苯的體積，mL;

V2----- 滴定20g貝殼松脂丁醇試劑所需甲苯-正庚烷混合液的體積, mL;

V3-----滴定20g貝殼松脂丁醇試劑所需試樣的體積，mL。

9.2如果 滴定管內溶劑的溫度不是25土1 C，則需按式( 2)求出該溶劑的校正體積V 4，進行體積校正。

V4=v( 25-T ) x 0.009.........................(2)

式中:

V----滴定管中溶劑非25土1 C時，滴定所用去溶劑的體積(V1. V2或V3)，mL;

T--滴定管 中溶劑的溫度，℃。

10 精密度

貝殼松脂丁醇值在30 ~ 90范圍時，用下述規定判斷測定結果的可靠性(95% 置信水平)。

10.1重復性: 同一操作者重復測定的兩個結果之差不應大于(0.01X1-0.1) ，其中X1為重復測

定的平均值。

10.2再現性: 不同實驗室各自提出的兩個結果之差不應大于(0.03X2+1.0)，其中X2為兩個不同實驗室測定結果的平均值。

11 報告

取重復測定兩個結果的算術平均值作為測定結果，取至小數點后一位。

附加說明:

本標準由石油化工科學研究院技術歸口。

本標準由蘭州煉油化工總廠負貴起草。

本標準主要起草人李榮熙。

本標準參照采用美國試驗與材料協會標準ASTMD1133-83《烴類溶劑的貝殼松脂丁醇值測定祛》制定。