如何測定潤滑脂寬溫度范圍的滴點

如何測定潤滑脂寬溫度范圍的滴點，上海頎高推薦：HSY-3498A自動潤滑脂寬溫度范圍滴點測定儀

1 范圍

本標準適用于測定潤滑脂寬溫度范圍的滴點。

注1：滴點對于幫助鑒別潤滑脂的類型和確定質量控制的基準是有用的。但是由于滴點測定屬于靜態試驗，因此認 為其試驗結果對于潤滑脂使用性能意義有限。

注2：統計試驗表明，一般情況下，本標準和GB/T 4929測定的滴點數據在260℃范圍內是一致的。當結果不同時， 這也無關緊要，但供需雙方對所用的試驗方法應取得一致意見。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有 的修改dan（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GB/T 514石油產品試驗用液體溫度計技術條件

GB/T 4929潤滑脂滴點測定法

3術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

3.1

滴點 dropping point

滴點是對潤滑脂組成賦于的數值，表示潤滑脂從脂杯中滴落第一滴并到達試管底部時的溫度，該溫 度值需要修正。

3.2

潤滑脂 lubricating grease

將稠化劑分散在液體潤滑劑中所形成的一種穩定的半流體狀到固體狀的產物。

3.3

觀測滴點 observed dropping point

第一滴潤滑脂從脂杯中滴落到試管底部時，溫度計顯示的溫度。

3.4

稠化劑 thickener

在潤滑脂中，使微小顆粒分散在液體潤滑劑中形成骨架結構的物質。

4方法概要

將潤滑脂填入脂杯，放入試管中，試管放在預先設置恒溫的鋁塊爐中。試管中放置溫度計，溫度計 不與潤滑脂試樣接觸，在同試樣無接觸的條件下測量試管內溫度。當試管內溫度升高到第一滴潤滑脂 試樣從脂杯中滴落到試管底部時，記錄溫度計顯示的溫度，作為觀測滴點，精確至1℃。同時記錄鋁塊 爐的溫度,精確至1℃。取鋁塊爐的溫度與試管中溫度計溫度差的三分之一作為修正系數，與觀測滴點

相加，即為潤滑脂試樣的滴點。

5儀器

5.1滴點裝置:見圖1,由以下部件組成。

5.1.1脂杯:鍍銘黃銅杯，尺寸見圖1中的A所示。

5.1.2試管:帶邊緣的薄壁玻璃試管，尺寸見圖1中的B所示。

5.1.3脂杯支架:玻璃管，見圖1中的C所示。

5.1.4溫度計:符合GB/T514中的GB—29溫度計的要求，見圖1中的D所示。

5.2溫度計夾:見圖1中的E-1所示。

5.3襯套:見圖1中的E-2和E-3所示。

5.4襯套支撐圈：見圖1中的E-4所示。

5.5溫度計深度量規:見圖1中的E-5所示。

5.6金屬棒：見圖1中的E-6所示。

5.7脂杯量規:見圖1中的E-7所示。

5.8鋁塊爐：輸出功率700 W,設計尺寸見圖2。鋁塊爐應具備完整的盒式加熱器，通過控制加熱器以 獲得、維持所需溫度。

5.9鋁塊爐溫度計:見圖1中的F所示。

6試驗步驟

6.1儀器組裝

6.1.1 將脂杯、脂杯支架和試管*地清洗干凈。當脂杯清潔無殘留物時才可以使用。如果脂杯內的 電鍍層顯示出已磨損，則應停止使用該脂杯。

6. 1.1.1在使用新的脂杯前應用脂杯量規（5.7）檢查脂杯規格。用2. 78 mm測桿作為“通過"量規, 2.83 mm測桿作為“不通過"量規，來核對脂杯下部孔口尺寸。如果孔口尺寸不夠大，則必須擴孔至合 適的尺寸。如果孔口太大，則該脂杯報廢。

注：脂杯如果尺寸合適,無需每次試驗前都重新測定尺寸。

6.1.2 試管應干凈無殘留物，并且與圖1中的B所示規格尺寸一致。檢查試管有無碎裂缺口或裂紋, 必要時進行更換。

6.1.3 溫度計的感溫泡表面應干凈無殘留物。檢查襯套（5.3）是否清潔并且確保溫度計夾（5.2）* 牢牢地將溫度計固定住。

6.1.4 用于支撐脂杯的試管應該是沒有碎裂缺口、裂紋、殘留物或污濁物的，而且脂杯支架的規格尺寸 要與圖1中的C所示一致。必要時進行更換。

6.1.5 在鋁塊爐的每個試管孔和溫度計孔中，分別插入空試管和溫度計（5.1.4）。按表1在保證測得 的試樣滴點不高于該爐溫對應的最高滴點條件下，選擇zui低爐溫進行試驗。

表1鋁塊爐溫度對應的最高滴點

6. 1.6 選擇和使用試管和附件（圖1中E-1、E-2和E-3）,使溫度計擺動減至最小。試驗前所用的部件 均須處于室溫。按圖1中的F所示,從附件E-1到附件E-4逐次裝配到溫度計上。調整襯套（5.3）和襯 套支撐圈（5.4）,使襯套支撐圈距離溫度計感溫泡端約25 mm。把脂杯支架（5.1. 3）放入試管（5.1. 2）中。將溫度計深度量規（5.5）和溫度計組合件插入試管。調整溫度計，使其感溫泡端嵌入脂杯量規內。 調整襯套和溫度計夾（5.2）,使襯套凸肩壓在試管口邊緣上。

6.2 樣品測試

6.2.1從脂杯（5. 1.1）大口壓入試樣，直到裝滿為止。用刮刀除去多余的脂，使脂面與杯口齊平。脂杯 小口朝下并保持垂直位置，輕輕套入金屬棒（5.6）直到金屬棒伸出脂杯大口約25 mm為止。用金屬棒 同時接觸杯上下圓周擠壓杯中的脂，用食指使脂杯在金屬棒上旋轉，螺旋型地向下移居，脂的錐體部分 被粘附在金屬棒上而被除去。當脂杯接近金屬棒的下端時，將金屬棒小心地從脂杯中滑出，杯內留下一 層厚度均勻的平滑脂膜。

6.2.2       從試管中取出溫度計組合件和溫度計深度量規，把脂杯放在試管中的脂杯支架上，并重新裝上 溫度計組合件。溫度計的位置不必再調整，因為此時溫度計感溫泡端和杯口之間已有適當的間隙。

6.3.3從鋁塊爐中取出空試管，并輕輕插入試管組合件（圖1中G）,試管組合件在脂杯支架中確保垂直。 注：如果脂杯傾斜，溫度計感溫泡可能與脂膜接觸,這會導致結果誤差。

6.3.4當脂杯滴落第一滴試樣，脫離杯口達到試管底部，記錄此時的試樣溫度和爐溫,精確至1C。某 些類型潤滑脂，如含有單皂成分或特殊類型聚合物的脂，會形成帶有尾巴的滴，記錄潤滑脂滴落到試管 底部時的溫度作為觀測滴點。

注：鋁塊爐應能容納最多6個相同或不同的潤滑脂試樣同時進行滴點測定.可以同時進行重復測定。

7計算

按式（1）計算試樣滴點D：

D =t0 + （t1一t0）/3…………（ 1 ）

式中：

D——滴點,單位為攝氏度（℃）；

t0——從脂杯中滴落第一滴試樣到試管底部時的溫度,單位為攝氏度（℃）；

t1——試樣滴落時鋁塊爐的溫度，單位為攝氏度（℃）。

8 結果表示

由第7章得到的結果報告滴點，精確到1℃。

9精密度

按下述規定判斷試驗結果的可靠性（95%置信水平）。

注：為得到精確數值，潤滑脂的滴點低于221℃則使用厚壁玻璃耐溫試管；潤滑脂的滴點高于221 ℃則使用薄壁 試管。

9.1重復性：由同一操作者使用同一臺儀器，在相同操作條件下，對同一試樣進行重復測定，測得的兩 個連續測定結果之差不應超過表2的要求。

9.2再現性：由不同操作者在不同實驗室對同一試樣在規定的試驗條件下進行試驗，所得的兩個獨立 試驗結果之差不應超過表2的要求。

表2精密度數值

A——脂杯；

B——試管；

C——脂杯支架;

D——溫度計；

E-1——溫度計夾;

E-2——襯套；

E-3——襯套；

E-4——襯套支撐圈；

E-5——溫度計深度量規;

E-6——金屬棒；

E-7——脂杯量規；

F——溫度計組合件；

G——試管組合件；

H——滾花。

圖1潤滑脂寬溫度范圍滴點裝置

圖2鋁塊爐

A——絕緣材料；

B——熒光燈，

C——溫度計孔；

D——熱敏電阻探測器;

E——700 W加熱器。

10試驗報告

試驗結果至少應包含以下信息：

a）注明參照本標準；

b）試樣類型和鑒別方法；

c）試驗結果（見第8章）；

d）注明通過協議或其他方式與規定試驗步驟存在的任何差異;

e）試驗日期。