工業(yè)用己內(nèi)酰胺結(jié)晶點(diǎn)測(cè)試解決方案

己內(nèi)酰胺，化學(xué)式為C6H11NO，分子量為113.16，是重要的有機(jī)化工原料之一，外觀(guān)為白色粉末或結(jié)晶體，有油性手感。主要用途是通過(guò)聚合生成聚酰胺切片（通常叫尼龍-6切片，或錦綸-6切片），可進(jìn)一步加工成錦綸纖維、工程塑料、塑料薄膜。尼龍-6切片隨著質(zhì)量和指標(biāo)的不同，有不同的側(cè)重應(yīng)用領(lǐng)域。那么，己內(nèi)酰胺的結(jié)晶點(diǎn)該怎樣測(cè)試呢？

    首先，我們要明白什么是結(jié)晶點(diǎn)。觀(guān)察熔融的試樣在冷卻過(guò)程中的溫度變化，當(dāng)結(jié)晶發(fā)生時(shí)所觀(guān)察到的最高溫度并保持一定時(shí)間的恒定，此溫度為結(jié)晶點(diǎn)。工業(yè)用己內(nèi)酰胺的結(jié)晶點(diǎn)是根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T13255第二部分的方案來(lái)測(cè)定的。所用的符合國(guó)標(biāo)的儀器為上海頎高的HSY-13255己內(nèi)酰胺結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀。

    測(cè)定的步驟也是相當(dāng)簡(jiǎn)單。測(cè)定時(shí)使用的結(jié)晶試管、溫度計(jì)、攪拌器都是干燥干凈的，將實(shí)驗(yàn)室樣品混勻，裝滿(mǎn)結(jié)晶試管，蓋緊塞子，然后置于甘油浴中的外保護(hù)管理，控制甘油浴溫度在77~80℃。當(dāng)大部分試料融化時(shí)，取下塞子，換用配有溫度計(jì)和攪拌器的膠塞賽在結(jié)晶試管口上，上下攪拌使試料全部融化。然后將結(jié)晶管取出裝在另一個(gè)外保護(hù)管理，再將整個(gè)裝置安置在真空瓶中。當(dāng)溫度下降在時(shí)，開(kāi)始不斷的攪拌，我們發(fā)現(xiàn)，100s后，溫度下降至68℃時(shí)，突然開(kāi)始回升到68.6℃，并保持一段時(shí)間不變。由此，我們測(cè)出，工業(yè)用己內(nèi)酰胺的結(jié)晶點(diǎn)為68.6℃。

    最后，按上述方法重復(fù)做了三次，所得的結(jié)晶點(diǎn)都為68.6℃。此次實(shí)驗(yàn)結(jié)束。